Lindan tayini için karbon nitrit nanotüp/polioksometalat hibriti temelli moleküler baskılı elektrokimyasal sensörlerin hazırlanması

Abstract

Gamma-lindan (γ-LND) gibi organoklorlu birleşikler ileri derece toksik olduğu kadar çevre ve canlılar içinde önemli bir kirleticidir. Bu tez çalışmasında γ-LND tayini için polioksometalat (POM, H3PW12O40)/karbon nitrit nanotüp (C3N4 NTs) kompoziti temelli yeni tip moleküler baskılı elektrokimyasal sensörler hazırlanmıştır. Şimdiye kadar organoklorlu pestisitlerin tayini için gaz kromatografisi (GC), sıvı kromatografi-kütle spektroskopisi (LC-MS) ve yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) gibi geleneksel yöntemler geliştirilmiştir. Fakat, bu tekniklerde uzun zaman süren analizler ve pahalı ekipmanlara ihtiyaç vardır. Bunun yanısıra bu yöntemlerde donanımlı personel ve ayrıntılı numune hazırlamasına ihtiyaç bulunmaktadır. Bu nedenle, bu pestisitlerin analizinde daha hassas, ekonomik olarak uygun ve daha hızlı yöntemlerin geliştirilmesine ihtiyaç vardır. Özellikle nanomalzemeye dayalı elektroanalitik teknikler, seçici, hassas ve kararlı sinyal üretimi gibi çeşitli avantajları nedeniyle sıklıkla kullanılmaktadır. Bu tez çalışmasında C3N4 NTs ve H3PW12O40/C3N4 NTs kompozitinin yapıları, taramalı elektron mikroskobu (SEM), geçirimli elektron mikroskobu (TEM), x-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS), fourier dönüşümlü infrared (FTIR) spektroskopisi, atomik kuvvet mikroskopu (AFM), elektrokimyasal impedans spektroskopisi (EIS) ve dönüşümlü voltametri (CV) teknikleri kullanılarak karakterize edilmiştir. Sonra, γ-LND baskılı elektrotlar, 25.0×10-3 M γ-LND ve 100.0×10-3 M pirol varlığında hazırlanmıştır. Analitik sonuçlara göre 1.0×10-10 - 1.0×10-8 M doğrusallık aralığı ve 2.0×10-11 M tayin sınırı (LOD) elde edilmiştir. Sonunda, hazırlanan baskılanmış elektrokimyasal sensör γ-LND tespiti için yüksek geri kazanım ile portakal suyu numunelerine uygulanmıştır.

Organochlorine compounds like gamma-lindane (γ-LND) are higly toxic and harmuful ubiquitous contaminants in the environment. In this thesis, new molecular imprinted electrocehemical sensors on polyoxometalate (POM, H3PW12O40)/carbon nitride nanotubes (C3N4 NTs) composite were prepared for γ-LND detection. Up to now, the traditional methods were developed for the determination of organochloro pesticides such as gas chromatography (GC), liquid chromatography-mass spectroscopy (LC-MS) and high performance liquid chromatography (HPLC). However, a long analysis time and costly instrumentations are needed on these methods. In addition, these methods require highly skilled personnel and elaborate sample preparation. Therefore, there is a need to develop more sensitive, economically viable and faster for the analysis of these pesticides. Especially, electroanalytical techniques based on nanomaterial are frequently used because of their various advantages such as selective and sensitive and stable response production. In this thesis study, the structures of C3N4 NTs and H3PW12O40/C3N4 NTs composite were characterized by scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscopy (TEM), x-ray photoelectron spectroscopy (XPS), fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), atomic force microscopy (AFM), electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and cyclic voltammetry (CV). Then, γ-LND imprinted electrodes were prepared in the presence of 100.0×10-3 M pyrrole containing 25.0×10-3 M γ-LND. The analytical results have revealed that 1.0×10-10 - 1.0×10-8 M and 2.0×10-11 M were found as linearity range and the detection limit (LOD). Finally, the imprinting electrochemical sensor was applied to orange juice samples having high recovery for γ-LND detection.